紫外水中油分析儀是環境監測、工業廢水處理及水質評估的核心設備,其檢測步驟涵蓋采樣、前處理、儀器校準、測量及數據分析五大環節。本文基于《HJ 970-2018水質 石油類的測定 紫外分光光度法》等標準,結合實驗室與現場操作經驗,系統梳理檢測流程的關鍵要點。
一、樣品采集與保存
采樣需使用潔凈的棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶,避免與油類物質接觸。采集地表水時,應在水面下0.3-0.5米處取樣;工業廢水則需在排放口或處理單元取樣。采樣后立即酸化至pH≤2以抑制微生物活動,若無法在24小時內測定,需在0-4℃冷藏保存,并在3天內完成檢測。例如,某石化企業廢水檢測中,未及時酸化的樣品在6小時后油類濃度下降15%,凸顯保存條件的重要性。
二、前處理:萃取與凈化
1.萃取:將500mL水樣轉移至分液漏斗,加入25mL正己烷(透光率>90%),振搖2分鐘,靜置分層30分鐘后取上層有機相。若出現乳化現象,可滴加3-4滴無水乙醇破乳。
2.脫水:將萃取液轉移至含3g無水硫酸鈉的錐形瓶中,振搖至無結塊。
3.吸附:加入3g硅酸鎂,以180-220r/min振蕩20分鐘,去除動植物油等極性物質。某環境監測站對比實驗顯示,未經過硅酸鎂吸附的樣品中動植物油占比達28%,導致石油類測定結果偏高。
三、儀器校準與測量
1.調零與校準:使用空白正己烷進行調零,隨后用5、10、20mg/L標準溶液逐級校準,確保曲線相關系數R≥0.999。
2.樣品測量:將處理后的萃取液倒入石英比色皿,在225nm波長下測定吸光度。全自動儀器可自動完成進樣、測量、排液及清洗,單樣品檢測時間僅需40秒。
四、數據分析與質量控制
根據朗伯-比爾定律計算油類濃度,公式為:C=(A−A0)×V1/b×V2
其中,C為油類濃度(mg/L),A為樣品吸光度,A0為空白吸光度,V1為萃取液體積(mL),V2為水樣體積(mL),b為比色皿光程(cm)。
每批次需同步測定質控樣品,某實驗室長期跟蹤顯示,質控樣品測定值與標準值偏差控制在±5%以內,確保數據可靠性。

五、注意事項與維護
1.環境控制:實驗室溫度需穩定在20-25℃,濕度<65%,避免振動干擾。
2.試劑管理:正己烷需定期檢測透光率,硅酸鎂使用前需在550℃烘烤4小時以去除水分。
3.儀器維護:每周清洗比色皿及光路系統,每月更換一次氘燈(若使用)。某企業因未及時更換氘燈,導致檢測結果偏低12%,經排查后修復。
紫外水中油分析儀的檢測流程需嚴格遵循標準操作規程,從前處理到數據分析的每一環節均可能影響結果準確性。通過規范化操作與定期質量控制,可確保檢測數據為水環境治理提供可靠依據。